因为专业,所以更好 - 宁波大虹工具
18892678575

反相离子对色谱法检测冰淇淋中三聚氰胺

发布日期:2020年01月13日    浏览次数:386

摘要

       对于许多食品,人们需要获悉其中蛋白质的含量,但是直接测定蛋白质的含量比较困难,通常通过测定氮原子的含量来间接推算其中蛋白质的含量。三聚氰胺(含氮量66%)与蛋白质(平均含氮量16%)相比含有更高比例的氮原子,因此被一些造假者利用,添加在食品中以造成食品蛋白质含量较高的假象。继2008年9月国内发生三鹿奶粉三聚氰胺事件后,伊利雪糕、大白兔奶糖、亨氏米粉、立顿奶茶等奶制品也相继被检测出含有三聚氰胺,严重损害了国内消费者的利益。

  本文参考国标GB/T 22388—2008原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法中的样品提取纯化过程,采用反相离子对色谱法测定冰淇淋中三聚氰胺含量,重现性好,灵敏度高。  

仪器概况
仪器装置

  本实验使用岛津Prominence LC-20A有效液相色谱仪系统。具体配置为LC-20AD输液泵,DGU-20A3在线脱气机,SIL-20A自动进样器,CTO-20AC柱温箱,SPD-20A紫外可见检测器,CBM-20A控制器和LCsolution色谱工作站。
分析方法
色谱柱:Shimadzu VP-ODS 4.6×250 mm 5um
检测波长:240 nm
流动相:缓冲液:乙腈=90:10
(缓冲液配制方法:准确称取2.10 g 柠檬酸和2.16 g 辛烷磺酸钠,加入约980 mL 水溶解,调节pH 至3.0 后,定容至1L 备用)
流速:1 mL/min
柱温:40℃
进样量:20 μl
洗脱方式:等度洗脱。
样品前处理方法
  参考国标GB/T 22388—2008原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法中的样品提取纯化过程,具体步骤如图1所示。

auto_3161.jpg

图1 前处理步骤 

分析结果
1.保留时间与峰形

图2为本方法检测三聚氰胺标样的典型色谱图(样品浓度为0.8 ug/mL)

auto_3162.jpg

图2 三聚氰胺标样图谱

由图2可见,本方法所测三聚氰胺保留时间为24.40min,峰形尖锐,对称性好。

2.标准曲线

  用流动相将三聚氰胺标准储备液逐级稀释得到的浓度为0.8、2、20、40、80 μg/mL 的标准工作液,浓度由低到高进样检测,以峰面积-浓度作图,得到标准曲线回归方程(见图3)。

auto_3163.jpg

图3 校准曲线

结果表明,该方法线性良好,相关系数为0.9999。

3.实际样品分析结果

  按本方法测定两份冰淇淋样品(空白样品和阳性样品),得到的图谱分别如图4和图5所示,空白样品在三聚氰胺出峰处无基质干扰。经计算,阳性样品中三聚氰胺的含量为1.40 mg/kg。

auto_3164.jpg

图5 阳性样品检测结果

结论
  本方法具有仪器成本低,灵敏度高等优点,适用于冰淇淋中三聚氰胺含量的准确测定。


专家在线
  • 点击这里给我发消息
  • 点击这里给我发消息
  • 专家在线
    联系客服